離子色譜儀工作原理在色譜柱中填充無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中,作用力強(qiáng)的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長,由于流動相的數(shù)量有優(yōu)勢,zui終不同的樣品離子都依次流出色譜柱并分別到達(dá)檢測器被檢測,從而實(shí)現(xiàn)樣品離子的分離和測定。

離子色譜儀使用注意事項(xiàng)

1)試劑。所有試劑都應(yīng)當(dāng)是分析純以上,是優(yōu)級純。

2)水質(zhì)。離子色譜以水性介質(zhì)為主,因此水的好壞對結(jié)果至關(guān)重要。水質(zhì)不好則結(jié)果肯定不好,還可能對儀器和分離柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻>18 MΩ,無顆粒,用<0.45 μm濾膜過濾。

3)淋洗液使用。淋洗液使用前應(yīng)過濾、脫氣,以去除其中的顆粒物及氣泡。細(xì)菌滋生會堵塞系統(tǒng)或破壞分離柱,因此淋洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮,定期更換。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)沖洗。如仍有細(xì)菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。

4)抑制器。避免在未通液體時空轉(zhuǎn),以減少柱芯陶瓷片磨損。長時間走基線時要定時切換抑制柱,否則背景值明顯增高。

5)分離柱。設(shè)定的流速不能超過柱子所允許的zui大流速。在測定過程中色譜柱壓力也應(yīng)保證在所允許的壓力范圍之內(nèi)。短時間不用,可以直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。若長時間不用(1個月以上),陰離子柱應(yīng)保存到10 mmol/L Na2CO3中,陽離子柱則應(yīng)在冰箱內(nèi)冷藏保存(4攝氏度)。重新安裝色譜柱時應(yīng)出口向上,便于將氣泡趕出。

離子色譜儀使用中常見問題及解決方案

1 系統(tǒng)壓力增高離子色譜系統(tǒng)壓力增高通常都是由于儀器部件發(fā)生堵塞所導(dǎo)致。堵塞是離子色譜使用中常見的問題之一。當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時應(yīng)從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件。系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有濾頭、單向閥、在線過濾器、保護(hù)柱、分離柱等。其中,在線過濾器堵塞后可直接更換濾芯;濾頭和單向閥堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min——30 min,以清除部件上粘附的有機(jī)物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1HNO3中超聲清洗15 min,用去離子水清洗干凈后按原方位安裝使用。

除了堵塞,管路中peek頭擰得過緊也會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高。

2 基線不平穩(wěn)當(dāng)基線不平穩(wěn)時應(yīng)首先檢查管路是否有漏液或管路中是否有氣泡。若管路中有氣泡應(yīng)先將與泵相連的流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵端相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后將流動相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥旋鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈。當(dāng)觀察到流出液比較均勻,再將泵的排氣閥擰緊。同時應(yīng)注意洗脫液應(yīng)在使用前進(jìn)行脫氣處理。

除了以上原因,還應(yīng)檢查單向閥,單向閥污染也會引起基線不平穩(wěn)。若單向閥污染應(yīng)按上面所提到的方法進(jìn)行清洗。

3 背景電導(dǎo)值高首先應(yīng)確認(rèn)淋洗液是否配制準(zhǔn)確。此外,應(yīng)檢查抑制器工作狀態(tài):當(dāng)抑制液管路發(fā)生堵塞,抑制柱未能正常清洗再生時背景電導(dǎo)值也會升高。zui后應(yīng)檢查檢測器是否正常。

離子色譜儀經(jīng)過近30年的發(fā)展,已成為一種比較成熟的分析技術(shù)。但隨著新材料、新技術(shù)的出現(xiàn),離子色譜仍會有很大的發(fā)展空間。新的檢測手段也將擴(kuò)展離子色譜的應(yīng)用范圍,離子色譜的使用者會越來越多。