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遇到高通量離子色譜儀難題?這里有老師傅解答!

更新時間:2025-11-27瀏覽:175次
  高通量離子色譜儀是一種專為快速、高效、連續(xù)分析多種陰陽離子而設(shè)計的先進色譜設(shè)備,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品飲料、制藥、電力、半導體及化工等領(lǐng)域。它在傳統(tǒng)離子色譜技術(shù)基礎(chǔ)上,通過優(yōu)化流路系統(tǒng)、采用高性能分離柱、集成自動進樣器和智能軟件控制,顯著提升了樣品處理速度與分析效率,滿足現(xiàn)代實驗室對大批量樣品高通量檢測的需求。
  該儀器的核心原理是利用離子交換色譜法分離樣品中的目標離子(如F?、Cl?、NO??、SO?²?、Na?、K?、Ca²?、Mg²?等),再通過電導檢測器(或安培、紫外等檢測器)進行定量分析。高通量離子色譜儀通常配備低死體積泵、快速平衡色譜柱和抑制器系統(tǒng),可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一次多組分離子的同時測定。部分型號支持梯度洗脫和多通道并行分析,進一步縮短分析周期。
  高通量離子色譜儀的常見問題及對應的解決方法:
  一、壓力異常
  現(xiàn)象:
  壓力過高或過低,伴隨報警提示。
  可能原因:
  高壓原因:
  流速設(shè)定過高。
  保護柱或色譜柱篩板堵塞。
  流動相使用不當或有緩沖鹽析出。
  色譜柱選擇不當。
  進樣閥損壞或堵塞。
  線路過濾器堵塞。
  管路擰得過緊堵塞。
  低壓原因:
  流動相儲液瓶液面過低或管路漏氣。
  泵頭單向閥磨損或污染。
  密封圈老化導致泵體滲漏。
  比例閥故障(梯度洗脫時常見)。
  解決方法:
  高壓處理:
  降低流速設(shè)定。
  檢查并清洗或更換保護柱、色譜柱篩板。
  更換合適的流動相,確保無緩沖鹽析出。
  選擇合適的色譜柱。
  檢查并清洗或更換進樣閥。
  清洗或更換線路過濾器。
  調(diào)整管路擰緊程度,避免堵塞。
  低壓處理:
  補充流動相,確保儲液瓶液面高于泵入口。
  檢查管路密封性,擰緊接頭或更換密封墊片。
  更換磨損或污染的單向閥。
  更換老化的密封圈。
  校準比例閥,若校準后仍無法穩(wěn)定梯度,聯(lián)系廠家技術(shù)人員檢修。
  二、峰形畸變
  現(xiàn)象:
  峰形展寬、拖尾或分裂。
  可能原因:
  流動相污染(如微生物滋生導致背景電導升高)。
  樣品前處理引入顆粒物(堵塞柱床)。
  進樣量過大(超過色譜柱最大負荷)。
  樣品溶劑與流動相不兼容。
  色譜柱柱頭污染。
  解決方法:
  更換流動相并滅菌處理。
  樣品過濾(使用0.45μm濾膜)。
  減少進樣量,逐步降低進樣體積,觀察峰形變化,直至峰形對稱。通常進樣量不超過色譜柱柱容量的10%。
  調(diào)整樣品溶劑,替換為流動相或與流動相比例相近的溶液。
  清洗色譜柱柱頭篩板,用純水超聲清洗或更換新篩板,必要時進行柱頭修補。
  三、基線漂移
  現(xiàn)象:
  基線呈鋸齒狀波動或持續(xù)抬高。
  可能原因:
  流動相純度不足(如含有雜質(zhì)離子)。
  檢測器池污染或電極結(jié)垢。
  接地不良導致電磁干擾。
  柱溫波動過大。
  抑制器電流設(shè)置不當。
  解決方法:
  使用優(yōu)級純試劑配制流動相,并用超純水稀釋,重新過濾脫氣后使用。
  清洗檢測池,關(guān)閉檢測器電源,拆卸檢測池管路,用10%硝酸溶液浸泡檢測池30分鐘,純水沖洗至pH中性,裝回后用流動相沖洗1小時。
  檢查接地,確認儀器接地電阻≤4Ω,將檢測器、泵、工作站的電源插頭接入同一接地插座。
  穩(wěn)定柱溫,開啟柱溫箱,設(shè)定溫度波動范圍≤±0.1℃,若柱溫箱故障,可臨時用恒溫水浴包裹色譜柱。
  調(diào)整抑制器電流,通常陰離子抑制電流為50-100mA。
  四、靈敏度下降
  現(xiàn)象:
  目標峰響應值(峰高/峰面積)較之前下降30%以上,檢測限升高,低濃度樣品無法檢出。
  可能原因:
  檢測器電極老化。
  色譜柱柱效下降(固定相流失)。
  流動相濃度不當(如洗脫強度不足)。
  進樣系統(tǒng)泄漏導致樣品量不足。
  抑制器故障。
  解決方法:
  校準檢測器,進入儀器工作站“檢測器校準”界面,使用標準溶液進行靈敏度校準,若校準后仍無改善,需聯(lián)系廠家更換電極。
  評估柱效,進樣標準品,計算理論塔板數(shù),若柱效較初始值下降超過30%,更換色譜柱;若柱效略有下降,可通過反向沖洗(低流速)恢復部分柱效。
  調(diào)整流動相,適當提高洗脫液濃度,增強洗脫能力。
  檢查進樣系統(tǒng),逐一排查進樣針、定量環(huán)、六通閥接頭,若有滲漏,更換密封件或管路。
  檢查抑制器,若抑制器漏液或電流設(shè)置不當,需進行相應調(diào)整或更換。
 

高通量離子色譜儀

 

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