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揭秘凝膠滲透色譜儀:關(guān)鍵組件一覽

更新時(shí)間:2025-10-29瀏覽:177次
  凝膠滲透色譜儀是一種基于分子尺寸差異進(jìn)行物質(zhì)分離的高效分析儀器,廣泛應(yīng)用于高分子科學(xué)、生物醫(yī)藥、材料研發(fā)及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。其核心原理是利用多孔凝膠填料的孔徑差異,實(shí)現(xiàn)不同分子量物質(zhì)的分級(jí)分離——大分子因無法進(jìn)入凝膠孔隙而優(yōu)先被洗脫,小分子則因滲透路徑長而滯后,從而按分子量從大到小依次淋出。
  其主要由泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)及溫控模塊構(gòu)成。泵系統(tǒng)維持恒定流速(通常0.2-10mL/min),確保流動(dòng)相穩(wěn)定輸送;色譜柱填充多孔凝膠或微粒,孔徑與待測(cè)分子尺寸匹配,實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)篩分;檢測(cè)系統(tǒng)集成示差折光、紫外、光散射等多類型檢測(cè)器,可同步獲取分子量及濃度信息。
  凝膠滲透色譜儀主要由以下幾個(gè)核心部分組成:
  1、溶劑輸送系統(tǒng)(泵系統(tǒng))
  功能:提供穩(wěn)定、無脈動(dòng)、流速精確可控的流動(dòng)相(溶劑),將樣品連續(xù)、恒速地輸送到色譜柱中。
  關(guān)鍵部件:
  高壓恒流泵:通常采用雙柱塞或多柱塞串聯(lián)設(shè)計(jì),確保流速穩(wěn)定(常見流速范圍:0.1–5.0 mL/min),壓力可達(dá)3000 psi以上。
  溶劑脫氣裝置:在線或離線脫氣機(jī),去除溶劑中的溶解氣體(如氧氣、氮?dú)猓乐箽馀葸M(jìn)入系統(tǒng)影響泵的穩(wěn)定性和檢測(cè)器基線。
  溶劑選擇閥:用于切換不同溶劑,實(shí)現(xiàn)梯度洗脫(在GPC中較少用,主要用于多維GPC或與其它技術(shù)聯(lián)用)。
  要求:流速精度高、壓力波動(dòng)小、耐腐蝕(因常用四氫呋喃THF、氯仿、DMF等有機(jī)溶劑)。
  2、進(jìn)樣系統(tǒng)
  功能:將待測(cè)樣品以“塞狀”形式注入流動(dòng)相流路中,確保進(jìn)樣體積精確、重復(fù)性好。
  類型:
  手動(dòng)進(jìn)樣閥:如六通閥,通過進(jìn)樣環(huán)(Loop)控制進(jìn)樣體積(常見10μL、20μL、100μL等)。
  自動(dòng)進(jìn)樣器(AS):可實(shí)現(xiàn)多批次、無人值守的自動(dòng)進(jìn)樣,提高通量和重復(fù)性,減少人為誤差。
  關(guān)鍵:進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、死體積小、交叉污染少。
  3、分離系統(tǒng)(色譜柱)
  功能:這是GPC的核心分離部件,依據(jù)分子尺寸大小實(shí)現(xiàn)分離。
  結(jié)構(gòu):
  色譜柱:通常為不銹鋼柱,內(nèi)徑多為7.5mm或8mm,長度300mm。
  固定相:填充有多孔凝膠顆粒(如交聯(lián)聚苯乙烯-二乙烯基苯、硅膠等)。孔徑大小決定分離范圍。
  工作原理:大分子無法進(jìn)入凝膠孔洞,流經(jīng)路徑短,先流出;小分子可進(jìn)入大部分孔洞,流經(jīng)路徑長,后流出。從而實(shí)現(xiàn)按分子尺寸從大到小的洗脫順序。
  配置:常采用多根色譜柱串聯(lián)(如2-4根),以擴(kuò)展分子量分離范圍并提高分辨率。
  4、檢測(cè)系統(tǒng)
  功能:檢測(cè)從色譜柱流出的組分,并將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào),形成色譜圖。GPC通常采用多種檢測(cè)器串聯(lián)以獲得更全面的信息。
  常用檢測(cè)器:
  示差折光檢測(cè)器(RI Detector):
  z常用、z通用的濃度檢測(cè)器。
  基于樣品與溶劑折光率的差異進(jìn)行檢測(cè)。
  優(yōu)點(diǎn):通用性強(qiáng);缺點(diǎn):靈敏度相對(duì)較低,對(duì)溫度波動(dòng)敏感。
  紫外-可見光檢測(cè)器(UV-Vis Detector):
  適用于含有紫外吸收基團(tuán)的聚合物(如含苯環(huán)的PS、PC等)。
  靈敏度高,選擇性好。
  光散射檢測(cè)器(Light Scattering Detector):
  多角度光散射(MALS)或低角度光散射(LALS):可直接測(cè)定絕對(duì)分子量,無需依賴標(biāo)樣。
  優(yōu)點(diǎn):提供絕對(duì)分子量信息;缺點(diǎn):儀器昂貴,對(duì)樣品清潔度要求高。
  粘度檢測(cè)器(Viscometer):
  測(cè)量溶液的粘度變化,結(jié)合濃度檢測(cè)器可計(jì)算特性粘度和分子結(jié)構(gòu)信息(如支化度)。
  紅外檢測(cè)器(FTIR):用于化學(xué)結(jié)構(gòu)分析,較少用于常規(guī)GPC。
  5、溫控系統(tǒng)
  功能:保持色譜柱和檢測(cè)器處于恒定溫度,確保分離過程的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。
  組成:
  柱溫箱:將色譜柱置于恒溫環(huán)境中,溫度控制精度通常達(dá)±0.1°C。
  檢測(cè)器溫控:部分檢測(cè)器(如RI)也需恒溫。
  重要性:溫度變化會(huì)影響溶劑粘度、擴(kuò)散系數(shù)和聚合物構(gòu)象,進(jìn)而影響保留時(shí)間和分子量測(cè)定結(jié)果。
  6、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)
  功能:采集各檢測(cè)器的信號(hào),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、分析和報(bào)告生成。
  組成:
  計(jì)算機(jī):運(yùn)行專用GPC軟件。
  數(shù)據(jù)采集卡:將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)。
  GPC軟件:
  控制儀器運(yùn)行(泵、進(jìn)樣、溫控等)。
  采集和顯示色譜圖。
  進(jìn)行基線校正、峰識(shí)別。
  利用校準(zhǔn)曲線(由標(biāo)準(zhǔn)樣建立)或光散射/粘度模型計(jì)算分子量(Mn,Mw,Mz)和分子量分布(PDI=Mw/Mn)。
  生成分析報(bào)告。
  7、輔助系統(tǒng)
  溶劑過濾裝置:在溶劑進(jìn)入泵之前,使用0.2μm或0.45μm濾膜過濾,去除顆粒雜質(zhì),保護(hù)泵和色譜柱。
  在線過濾器:安裝在泵出口或進(jìn)樣器前,進(jìn)一步保護(hù)系統(tǒng)。
  廢液收集瓶:收集使用過的溶劑和樣品。

凝膠滲透色譜儀

 

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