光散射檢測(cè)器是一種利用光散射原理進(jìn)行物質(zhì)分析的儀器，廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物大分子等領(lǐng)域。是通過(guò)測(cè)量溶液散射光強(qiáng)度，可實(shí)現(xiàn)高分子聚合物分子量的絕對(duì)測(cè)定?；谌鹄⑸淅碚摚芊治鋈苜|(zhì)顆粒在激光照射下的散射光信號(hào)，直接獲取重均分子量、旋轉(zhuǎn)半徑等參數(shù)。根據(jù)檢測(cè)角度差異，可分為多角度激光光散射檢測(cè)器（MALS）、小角度光散射檢測(cè)器（LALS）等類型。

　　光散射檢測(cè)器的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法：

　　一、噪聲變大或基線不穩(wěn)定

　　問(wèn)題原因：

　　流動(dòng)相雜質(zhì)含量過(guò)高（如水、甲醇、乙腈等溶劑不純）。

　　氣源污染（如載氣含顆?；蛩?。

　　儀器管路或色譜柱污染。

　　漂移管溫度設(shè)置不當(dāng)或存在雜質(zhì)。

　　解決方法：

　　本底噪聲測(cè)試：

　　停止流動(dòng)相輸送，單獨(dú)通載氣，設(shè)置氣壓為3.5 bar，觀察噪聲是否正常。

　　若噪聲高或出現(xiàn)鬼峰，說(shuō)明漂移管中有雜質(zhì)。需升高溫度至90℃，以1 mL/min流速泵入合適溶劑（如水或乙醇）清洗3小時(shí)以上。

　　溶劑噪聲測(cè)試：

　　撤掉色譜柱，通流動(dòng)相和載氣，觀察噪聲是否升高。

　　若噪聲升高，需逐步排查流動(dòng)相成分（如純水、水+乙腈、水+乙腈+三氟y酸），更換雜質(zhì)含量高的溶劑。

　　氣源處理：

　　在氣源與儀器之間安裝氣體過(guò)濾器，定期更換活性炭、硅膠等干燥劑。

　　漂移管清洗：

　　輸送可溶解污染物的流動(dòng)相（如異丙醇），將漂移管溫度升至100℃，保持流量與溫度至少3小時(shí)。

　　二、不出峰或峰信號(hào)弱

　　問(wèn)題原因：

　　溫度設(shè)置過(guò)低，流動(dòng)相霧化不充分。

　　溫度設(shè)置過(guò)高，待測(cè)組分揮發(fā)損失。

　　漂移管或霧化器污染。

　　廢液管或廢氣管安裝不當(dāng)（如廢液管沒(méi)入廢液瓶中）。

　　解決方法：

　　溫度優(yōu)化：

　　根據(jù)溶劑沸點(diǎn)調(diào)整溫度（如純水沸點(diǎn)100℃，設(shè)置40℃即可完q揮發(fā)；甲醇沸點(diǎn)65℃，設(shè)置35℃）。

　　梯度流動(dòng)相中多種溶劑混合后沸點(diǎn)降低，建議設(shè)置溫度為40℃。

　　漂移管清洗：

　　參考噪聲變大問(wèn)題的解決方法，使用異丙醇或水清洗漂移管。

　　霧化器清洗：

　　關(guān)閉儀器和氣源，斷開(kāi)霧化器與色譜柱的連接。

　　將霧化器垂直放入盛有2 cm異丙醇的燒杯中，超聲清洗30分鐘，再用水清洗30分鐘。

　　管路檢查：

　　確保廢液管位于廢液瓶液面以上，廢氣管無(wú)液體倒灌。

　　三、載氣壓力不穩(wěn)定

　　問(wèn)題原因：

　　氣源壓力不足或氣瓶氣體耗盡。

　　氣體輸送管道泄漏或堵塞。

　　空氣壓縮機(jī)故障（如活性炭、硅膠失效）。

　　解決方法：

　　氣源檢查：

　　確認(rèn)氣瓶壓力是否足夠（如氮?dú)馄棵刻?小時(shí)實(shí)驗(yàn)，約一周更換一次）。

　　檢查空氣壓縮機(jī)壓力是否穩(wěn)定（需大于0.6 MPa，流量大于6 L/min）。

　　管道維護(hù)：

　　檢查氣體輸送管道連接是否緊密，更換老化或破損的管道。

　　空氣壓縮機(jī)維護(hù)：

　　定期更換活性炭、硅膠等干燥劑，清潔壓縮機(jī)進(jìn)氣口濾網(wǎng)。

　　四、檢測(cè)結(jié)果偏差（如高沸點(diǎn)樣品殘留）

　　問(wèn)題原因：

　　蒸發(fā)溫度不足或時(shí)間過(guò)短，溶劑未完q揮發(fā)。

　　樣品粘性過(guò)高，導(dǎo)致顆粒聚集。

　　解決方法：

　　溫度與時(shí)間優(yōu)化：

　　適當(dāng)提高蒸發(fā)溫度（如從40℃升至50℃）或延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間。

　　樣品處理：

　　優(yōu)化前處理方法（如稀釋、超聲處理）降低樣品粘性。

　　避免使用高沸點(diǎn)溶劑（如磷酸、硫酸），改用低沸點(diǎn)改性劑（如三氟y酸、甲酸）。

　　五、光路干擾或信號(hào)異常

　　問(wèn)題原因：

　　光學(xué)元件污染（如反射鏡、聚焦鏡松動(dòng)或劃痕）。

　　光源功率下降或波長(zhǎng)偏移。

　　檢測(cè)器連接松動(dòng)或損壞。

　　解決方法：

　　光路檢查：

　　定期清潔光學(xué)元件（如反射鏡、聚焦鏡），避免使用有腐蝕性的清潔劑。

　　檢查光路是否有偏光現(xiàn)象，確保光線正對(duì)探測(cè)器輸出。

　　光源維護(hù)：

　　檢查激光源功率和波長(zhǎng)穩(wěn)定性，必要時(shí)更換激光管。

　　檢測(cè)器檢查：

　　確認(rèn)檢測(cè)器連接牢固，電纜無(wú)損壞。

　　對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行校準(zhǔn)或更換易損件（如光電倍增管）。

　　六、軟件或數(shù)據(jù)采集問(wèn)題

　　問(wèn)題原因：

　　軟件與儀器連接異常。

　　數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。

　　解決方法：

　　連接檢查：

　　確認(rèn)軟件與儀器連接正常，驅(qū)動(dòng)程序已安裝。

　　參數(shù)重置：

　　根據(jù)儀器手冊(cè)重新配置數(shù)據(jù)采集參數(shù)（如采樣頻率、積分時(shí)間）。

　　七、環(huán)境因素影響

　　問(wèn)題原因：

　　溫度或濕度波動(dòng)導(dǎo)致儀器性能下降。

　　強(qiáng)電磁干擾影響信號(hào)穩(wěn)定性。

　　解決方法：

　　環(huán)境控制：

　　將儀器放置在干燥、溫度適宜（如20-25℃）、無(wú)強(qiáng)電磁干擾的環(huán)境中。

　　防震措施：

　　使用防震臺(tái)或減震墊，避免儀器震動(dòng)導(dǎo)致光路偏移。