色譜柱的柱效能是評(píng)價(jià)色譜性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來(lái)衡量。一般說(shuō)來(lái)塔板數(shù)愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。
要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。 以下介紹了幾種上流行的測(cè)量和計(jì)算柱效值的方法。
1、提高液相色譜柱柱效的方法
要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。
（1）降低移動(dòng)相的流速，但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。
（2）減少固定相的量，但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。
（3）減小固定相的顆粒度，但不能過(guò)分，過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。
（4）選用低粘度的移動(dòng)相，以利于快速傳質(zhì)，但卻不利于多組份分析。
（5）適當(dāng)提高柱溫，可降低移動(dòng)相的粘度，但柱效和分離度也隨之降低。
（6）盡量減小停滯移動(dòng)相的體積，但卻加快了移動(dòng)相的流速。
從以上介紹可看出，在色譜分析過(guò)程中，各種因素是互相和制約的。只有通過(guò)對(duì)柱效值的跟蹤測(cè)算，對(duì)自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐，才能找到*的工作條件。
2、對(duì)柱效值進(jìn)行跟蹤測(cè)算應(yīng)注意的問(wèn)題
我們也應(yīng)記住柱效值并不足以預(yù)測(cè)在所有條件下的柱性能，對(duì)大多數(shù)色譜工作者來(lái)說(shuō)，柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力，而僅僅有高柱效并不能保證這種分離能力。
不管用什么特定的測(cè)試方法，都會(huì)有幾個(gè)參數(shù)影響柱效的測(cè)定。這些參數(shù)包括：洗脫液的成分和粘度及其線流速，測(cè)定塔板數(shù)所用的溶質(zhì)，溫度，柱長(zhǎng)，填料裝填方式，顆粒度，還有所選用的測(cè)量和計(jì)算方法。而測(cè)量和計(jì)算方法對(duì)柱效值的確定起著極大的作用。
3、幾種測(cè)量和計(jì)算柱效值的方法
因?yàn)樯V峰是假定樣品濃度在移動(dòng)相和固定相中呈正態(tài)分布而得到的樣品譜帶分布，故常常把色譜峰型看作正態(tài)曲線來(lái)計(jì)算理論塔板數(shù)。因此計(jì)算柱效（以理論塔板數(shù)n為單位）的公式習(xí)慣上定義為：
式中tR為色譜峰的保留時(shí)間;σ2是以時(shí)間為單位測(cè)量色譜峰的偏差;a是和峰高（從測(cè)峰寬的基線量起）有關(guān)的常數(shù)，ωb是峰寬，表示由色譜峰頂點(diǎn)與色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)處做切線與峰底基線相交兩點(diǎn)間的距離。
4、結(jié)論
假如一個(gè)色譜峰真是正態(tài)峰型，那么每種計(jì)算方法都會(huì)得到同樣的結(jié)果。然而即使一些比較理想的儀器和傾向于得到對(duì)稱(chēng)峰型的溶質(zhì)，由于柱內(nèi)的槽或空隙，也會(huì)出現(xiàn)非正態(tài)峰型。所以不同的計(jì)算方法將會(huì)得到相差較大的n值。通常偏離正態(tài)模型的峰型表示為“前延”或“拖尾”。對(duì)于這些峰型，越在峰的高處測(cè)量，計(jì)算的理論塔板數(shù)值就越大（準(zhǔn)確性越低）。在許多情況下，色譜工作者需要能反映整個(gè)峰型（包括拖尾）的柱效值，同時(shí)為了保證定量的重復(fù)性，也需要色譜峰很好的對(duì)稱(chēng)性。這時(shí)對(duì)色譜峰非對(duì)稱(chēng)性zui敏感的計(jì)算方法。如果目的僅僅是要監(jiān)測(cè)色譜柱從*次使用到使用壽命結(jié)束這一過(guò)程中的柱效，那么以上任何一種方法都可以，應(yīng)選擇zui簡(jiǎn)便的方法。
如何提高氣相色譜柱柱效？
在實(shí)際工作中，我們通過(guò)對(duì)載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測(cè)器溫度這六個(gè)方面的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無(wú)峰形擴(kuò)張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn)，分離度高，從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
所為柱效就是在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿(mǎn)意的分析結(jié)果。為了提高色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象，在實(shí)際工作中，我們從以下六個(gè)方面入手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。
1、載氣流速的選擇
氣相色譜zui常用的載氣是：氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣?/div>
由速率理論可知，載氣流速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分的分離，但分析時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)；如果載氣流速快有利于加快分析速度，減少分了擴(kuò)散，但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間，加大流量，但此時(shí)分離效果并不好?？梢?jiàn)載氣流速的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)于一般色譜儀而言，載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器，載氣用的是氫氣，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測(cè)器，載氣用的是氮?dú)?、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?：1：10，分析效果都是較好的。
2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇
在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究。
進(jìn)樣量：如果在進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致：分離度小；保留值變化難于定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01——10μl,氣體樣品一般為0.11——10ml,在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
注射器里空氣的排除：用微量注射器抽取液體樣品，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可以將空氣排除。還有一種更好的方法，那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3——5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)全部被排掉。
保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確：用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
進(jìn)樣手法：雙手拿注射器。用一只手（通常是左手）扶針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品）或柱前壓力*時(shí)，要防止從氣相色譜儀注樣器來(lái)的壓力把注射器活塞彈出（即用右手的大拇指按壓住活塞頂部）。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下注射器活塞停留1秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞）。
進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。
3、氣化室溫度的選擇
氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類(lèi)型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化，又不引起樣品分解。溫度過(guò)低，氣化速度比較慢，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；溫度過(guò)高使出峰數(shù)目變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度，在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn)，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中zui高沸點(diǎn)高50-70℃較為合適。溫度過(guò)高過(guò)低都會(huì)影響柱效。
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